一只AAS進(jìn)樣器的自述：想說(shuō)愛(ài)我可不容易
發(fā)布日期：2017-08-11 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：美析儀器，AA-1800,原子吸收光譜儀，原子吸收分光光度計(jì)，進(jìn)樣器，
大家好！我叫自動(dòng)進(jìn)樣器，是原子吸收分光光度計(jì)上一個(gè)重要的附件，至于我們的職責(zé)可能大家已經(jīng)是耳熟能詳?shù)牧税?？但是關(guān)于我們家族兄弟正確的使用方法及常見(jiàn)疾病，就不一定是人人知曉了。為此，我給大家做一詳細(xì)的介紹。
正確的使用和維護(hù)方法
影響石墨爐分析重現(xiàn)性的一個(gè)重要關(guān)鍵就是我們進(jìn)樣器的工作狀態(tài)好壞。為此我特意征求了同胞們的意見(jiàn)后并將他們提供的合理化建議匯總給諸位，以供參考：
（1） 進(jìn)樣針高度的調(diào)整
進(jìn)樣針尖距離石墨管的底部的間隙究竟多高為合適？
關(guān)于這個(gè)問(wèn)題一直是使用者們爭(zhēng)論不休的話題，不信你們仔細(xì)看看儀器信息網(wǎng)中的有關(guān)原吸論壇里面的帖子就一目了然了。
首先我想舉兩個(gè)生活的例子，目的是引導(dǎo)一下大家的思路。首先用兩只筷子分別同時(shí)沾上水和油，請(qǐng)問(wèn)哪個(gè)液體先滴落下來(lái)？
其次，用一只筷子沾上油或是水，那么潴留在筷子尖上的液珠是自然滴落得快，還是用一個(gè)平面物體輕輕接觸液珠底部后滴落得快？
我想答案不言自喻了，這種筷子蘸油或水后的滴落情況與進(jìn)樣針的進(jìn)樣情況有很多相似之處。通過(guò)同胞們的反饋信息得知，進(jìn)樣針高度不是機(jī)械地被定格在某一個(gè)高度，而是應(yīng)該視樣品量多少、樣品本身的粘稠度而定。但總的來(lái)說(shuō)，這個(gè)間隙高度在0～2mm之間為宜。
如果這個(gè)調(diào)整過(guò)程不能被熟練地掌握，輕的造成測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性不良，重的甚至造成沒(méi)有測(cè)試值的后果。
這可不是聳人聽(tīng)聞，在現(xiàn)實(shí)中確有其事——
例如前不久，我的一位進(jìn)樣器弟兄負(fù)責(zé)石墨爐測(cè)試金的進(jìn)樣，樣品采用硫脲解脫法，粘度較高，雖然進(jìn)樣量?jī)H為10微升，但進(jìn)樣針尖距離石墨管底部的高度卻有3毫米之多，于是造成了某些樣品不能完全滴落到石墨管底部的現(xiàn)象，于是產(chǎn)生了測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性不良的后果。
尤其令我弟兄傷心的是：使用者不但沒(méi)有檢討自己沒(méi)有掌握調(diào)整要領(lǐng)這一事實(shí)，反而歸罪于我弟兄先天不足，這著實(shí)讓我弟兄郁悶了好長(zhǎng)的時(shí)間，不信，諸位好好看看這次重復(fù)10次的測(cè)試結(jié)果圖-29：
圖-29 因進(jìn)樣量不準(zhǔn)的重復(fù)10次的測(cè)試結(jié)果
因此有些操作者往往對(duì)于進(jìn)樣針的高度的調(diào)整感到很畏懼，總是擔(dān)心調(diào)整不好，尤其是初次使用原吸的操作者。
其實(shí)，這個(gè)調(diào)整很簡(jiǎn)單，在開(kāi)始測(cè)量前，犧牲幾次測(cè)量過(guò)程，不要可考慮樣品和時(shí)間的浪費(fèi)，俗話說(shuō)的好：磨刀不誤砍柴功。
在進(jìn)樣時(shí)，用一個(gè)牙醫(yī)用的小鏡子，從石墨管一端仔細(xì)觀察樣品溶液滴落的狀態(tài)。
如果進(jìn)樣針高度調(diào)得合適，樣品溶液可以充分地滴落到石墨管的底部；反之，針調(diào)得過(guò)高，溶液不易滴落或不能完全滴落下來(lái)；針調(diào)得過(guò)低，溶液雖然全部滴到石墨管底部了，但是在進(jìn)樣針抬起時(shí)，又會(huì)再次將已經(jīng)滴落的溶液沾附在針尖上帶回。
我相信，大家慢慢都會(huì)掌握這個(gè)要領(lǐng)的，不急，不急。
（2） 進(jìn)樣針與石墨管進(jìn)樣孔的同心圓的調(diào)整
有的看官就要問(wèn)了：不是針的高度調(diào)整合適就成了嗎？怎么還整出了同心圓的問(wèn)題了？
其實(shí)進(jìn)樣針不僅僅要考慮到深淺的問(wèn)題，同時(shí)也要考慮針的四周與石墨管進(jìn)樣孔的間距問(wèn)題；否則極易造成針尖被碰彎、碰斷的慘劇。
當(dāng)針的外壁與進(jìn)樣孔不成同心圓之勢(shì)時(shí)，不僅容易被碰彎，而且樣品往往被刮蹭在進(jìn)樣孔處，造成重現(xiàn)性不良的后果。
如果針尖經(jīng)常被碰彎，則要將碰彎段切割掉，重新拉出軟管進(jìn)行修整；久而久之，該軟管則越拉越短，其壽命很快遺失殆盡。
因此，進(jìn)樣針的同心圓調(diào)整同樣十分重要。
（3） 進(jìn)樣臂傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的潤(rùn)滑注油
由于進(jìn)樣臂的工作較為頻繁，隨著使用年限的積累它的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)如：桿、絲杠等磨損最為厲害。臂桿的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)在出廠前均被加注過(guò)潤(rùn)滑油，但是隨著使用次數(shù)的累加，這些潤(rùn)滑油會(huì)逐漸干枯和老化，造成臂桿的轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，從而產(chǎn)生進(jìn)樣錯(cuò)誤。
因此，給進(jìn)樣臂的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)加注潤(rùn)滑油很有必要。但是許多使用者也不考慮我們能不能接受就隨便找些稀的潤(rùn)滑油（例如：機(jī)油，鐘表油、縫紉機(jī)油，真空油等等）就胡亂地給我們灌注下去，即污染了我們整體部件，又造成了我們?cè)S多的元件和接插座接觸不良的惡果，使我們苦不堪言。
正確的加注用油應(yīng)該是那種有一定粘稠度的、不易流動(dòng)的膏狀潤(rùn)滑油，如：專(zhuān)用的銀灰色的鉬油，甚至給自行車(chē)輪軸承加注的那種黃粘油也可。
（4）針頭的造型
別看我們不是人類(lèi)，但愛(ài)美之心我們也有。尤其是我們的針頭部位，它就相當(dāng)你們?nèi)祟?lèi)的頭發(fā)的造型；你們美發(fā)是為了得到心理的滿(mǎn)足，可我們的目的卻是保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確啊。
有的人喜歡給我們梳理成“板寸”（即將針頭切割呈平頭形），有的喜歡給我們理個(gè)“分頭”（即將針頭切割呈15°角），也有人干脆給我們理個(gè)“大背頭”（即將針頭切割呈45°角），并且不管我們喜歡不喜歡，且振振有詞，各執(zhí)一理。
其實(shí)對(duì)于我們針頭的造型也要通過(guò)實(shí)踐而選擇最適合我們的頭型?。∧敲淳烤惯x擇什么樣的發(fā)型，還是要依據(jù)樣品滴落得是否完全而定奪。圖-30就是兩種頭型的示意照片：
圖-30 兩種發(fā)型
（5） 進(jìn)樣針的美容
有時(shí)針頭的高度原本已調(diào)整得很合適了，為何后來(lái)還是造成樣品滴落得不完全了呢？這其中的原因就是：針頭由于長(zhǎng)時(shí)間受到樣品的污染，致使針頭外壁變得毛糙從而造成滴液不暢了。
不信的話，你可以用相同外徑的一只木棒和一只玻璃棒同時(shí)沾上油后，你試試那個(gè)棒上的油珠先滴落下來(lái)？其結(jié)果我想不言而喻了。
也許有人可能會(huì)問(wèn)：“不是每次進(jìn)樣前都有清洗液來(lái)清洗嗎？為何還會(huì)受到污染？”其實(shí)，僅憑那區(qū)區(qū)5毫升的清洗液，對(duì)于已經(jīng)受到污染的針頭而言簡(jiǎn)直就是杯水車(chē)薪啊！
如果發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針在進(jìn)樣后抬起時(shí)針尖掛有液珠，則說(shuō)明一般是針頭已經(jīng)受到污染了，此時(shí)則需要用乙醇棉球進(jìn)行擦拭了。
而平時(shí)在使用前最好預(yù)先進(jìn)行擦拭，不要等到故障出現(xiàn)了再處理，要做到“防患于未然”嘛！
常見(jiàn)故障的排除
雖然我們是機(jī)械，但是也同人類(lèi)一樣，也會(huì)患上各種各樣的“疾病”，也就是小故障。
如果使用我們的人掌握了一般的“治療”方法，則可免除我們的疾病的發(fā)展，也就是你們?nèi)祟?lèi)常說(shuō)的“小病不治，釀成大患”呦！
（1） 注射器內(nèi)部產(chǎn)生氣泡
這種疾病是我們進(jìn)樣器的一種常見(jiàn)病，可以影響進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度；這經(jīng)常使操作人員疑惑不解，不治如何下手解決。其實(shí)造成這種現(xiàn)象的原因大概有以下幾點(diǎn)：
a. 清洗液內(nèi)部的氣體沒(méi)有排凈，當(dāng)遇到環(huán)境溫度過(guò)高時(shí)，液體內(nèi)部的氣體逐漸釋放出來(lái)，產(chǎn)生了氣泡。解決的辦法：
預(yù)先將清洗液在超聲波清洗器震蕩和抽氣。如果沒(méi)有超聲波清洗器，則可將蒸餾水加熱除氣。
b. 注射器內(nèi)壁及活塞不潔，造成清洗液表面張力的改變，產(chǎn)生了氣泡。解決方法：清洗注射器的玻璃管內(nèi)壁和活塞。
c. 注射器活塞的密封環(huán)漏氣，解決方法：更換密封環(huán)。
d. 有關(guān)管路的接頭處沒(méi)有旋緊，產(chǎn)生漏氣。解決辦法：再次緊固接頭。
圖-31 有氣泡的注射器實(shí)例
（2） 測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性不良
當(dāng)排除了上述原因后，最大可能是：進(jìn)樣針外襯管與針頭的間隙收到污染或變形。
這種故障最為隱蔽，最難判斷。不要說(shuō)一般使用人員不知曉，就是專(zhuān)業(yè)維修人員也容易忽略此處。圖-32就是外襯管與針頭間隙的實(shí)體照片：
圖-32 外襯管與針頭的間隙
這個(gè)地方最容易“藏污納垢”，致使產(chǎn)生“記憶效應(yīng)”。尤其是石墨管的進(jìn)樣孔很小，很容易與進(jìn)樣針發(fā)生“刮蹭”，當(dāng)襯管受到刮蹭后，襯管口產(chǎn)生外翻，那麼該間隙就更大了，記憶效應(yīng)則更加明顯了。解決的方法是：首先將進(jìn)樣針?lè)诺綗崴薪菀粫?huì)兒，待到外套管變軟后，取下外套管并放到超聲波清洗器中超洗或者重新修整外襯管；圖-33就是取下的外套管和不銹鋼套管的分解圖：
圖-33 金屬套管與塑料襯管
值得注意的是：當(dāng)安裝復(fù)位時(shí)，修整后的塑料套管需要再次在熱水中泡軟，并用V型細(xì)砂紙作為夾持物，這樣可避免打滑及損傷襯管。
（3） 進(jìn)樣軟管內(nèi)部生長(zhǎng)了霉菌
這種情況一般發(fā)生在長(zhǎng)期不用進(jìn)樣器的情況下，使得霉菌得以在軟管內(nèi)滋生，造成因管阻變化而引起的進(jìn)樣量的不穩(wěn)定。解決方法：
a. 首先取下進(jìn)樣針及軟管，一起放入到超聲波清洗器中用溫水超振。
b. 將整套進(jìn)樣管連接到液相色譜用的泵上或連接到醫(yī)用注射器上，用甲醇（使用液相泵時(shí)）或10%硝酸溶液（使用注射器時(shí)）充分沖洗。
c. 最后用蒸餾水充分沖洗。
我的自述講完了，不知大家收益如何？最后我代表我的同胞預(yù)祝大家今后在各自的工作中取得優(yōu)異的成績(jī)！謝謝你們的耐心！